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微波消解仪使用及维护规程

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1目的和范围

本规定是关于微波消解仪的使用规程。

本规定适用于MARS微波消解仪的使用和维护。

2操作流程

2.1 称样

待消解样品控制在每罐0.3g(液态)或0.5g(固态)以下,每罐称样量尽量保持一致,每批反应至少8个罐。

2.2 加酸

每罐加酸总量不能超过10ml,同一批反应必须使用相同的酸,严谨使用高氯酸。

2.3 安装消解罐

适度拧紧盖子,将消解罐均匀放置在架子上,保证保护套为干燥状态。将架子放入消解仪腔内。

2.4 将排气管放入通风厨或置于室外。

2.5 打开仪器电源,仪器自检完成后进入主界面。

2.6 选择load method(载入方法)或 edit/creative method(编辑/创建方法),选择USER目录,选择新方法(或已有方法),选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE),选择消解罐类型(X PRESS),选择样品种类(Organic),设定反应方法,保存方法。

2.7 按开始键,仪器运行。如仪器出现异常,可按停止键。

2.8 消解结束后仪器自动进行冷却过程。

2.9 当温度降至60度以下,将消解罐拿至通风厨内,缓慢拧松盖子,泄压,然后完全打开盖子。

2.10 进行赶酸、定容等后续操作。

2.11 反应结束15分钟后关闭电源。

3注意事项及维护

3.1 使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。

3.2 开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。

3.3 消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%硝酸浸泡过夜或超声波清洗。

3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加,以促进消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。

3.5 加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。

3.6 安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。