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原子吸收光谱仪问题大集合!

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原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

  出现问题怎么办?问专家?找同行?求助于仪器厂商?可是大家的时间都是很宝贵的啊,其实求人不如求己!

  今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!

一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

  可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。

  数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

  1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

  2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

  3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了

  4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

  5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

  用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?

  燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

  1. 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。

  2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。

  3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

  这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑

  2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。

  3. 假如就用AAS法测定,注意:

  1 样品一定要均匀

  2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释

  3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

 七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。

  1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!

  2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。

  我用氢氟酸终于溶了

  八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

  1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

  2. 用王水消化比较好

  九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

  最易出现问题的:

  1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

  2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

  3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。

  十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:

  1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?

  2 用消化罐消化头发可以么?

  3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

  1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

  2 用消化罐消化头发可以

  3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。

  4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

  十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。

  1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了

  2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。

  十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

  1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

  个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

  2. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。

  3. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用合适的酸

  十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

  吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:

  1 样品的提升量是否变小?

  2 光路是否调好?

  3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?

  4 撞击球的位置是否调好?

  5 毛细管是否有堵塞?等。

  波动大的话,还可以查查以下原因:

  1 火焰是否平稳?

  2 灯?

  3 废液排放是否正常?

  十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。

  1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试

  2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

  3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

  4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

  十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

  负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

  十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?

  1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。

  2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。

  出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

  十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.

  1. 空白太高了,找找原因

  2. 问题就出在重铬酸钾上

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